總灰分的測(cè)定

總灰分的測(cè)定

• 一、原理：將食品經(jīng)炭化后置于高溫爐內(nèi)灼燒后的殘留物即為灰分。
• 二、操作條件選擇
• 1、灰化溫度：
• 灰化溫度因樣品而異：素?zé)邵釄?，耐高溫，?nèi)壁光滑，它的物理性質(zhì)，化學(xué)性質(zhì)與石英坩堝相同。
• 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525     谷類食品、乳制品<550     奶油<500     魚海產(chǎn)品酒<550
•     實(shí)踐證明，灰化溫度大于500時(shí)，無機(jī)物將有所損失。如表5—1P92說明增加灰化溫度就增加了KCL、NaCL揮發(fā)損失，CaCO3變成CaO，磷酸鹽熔融。
• 2、灰化時(shí)間：
•        對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并到達(dá)恒重為止。也有例外。如谷類飼料和莖桿飼料規(guī)定灰化時(shí)間，即在600灰化灼燒2小時(shí)。
• 3、加速灰化的方法（對(duì)于難于灰化的樣品，可用下述方法處理）
• （1）、改變操作方法：就是樣品初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，此時(shí)被融熔的磷酸鹽所包住信的碳粒，重新游離而出，小心蒸去水分，干燥后繼續(xù)灼燒。必要時(shí)重復(fù)上述操作。
• （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫可加速灰化這類物質(zhì)灼燒后*消失，不致增加殘留灰分的重量。如，樣品初步灼燒后，放冷，加入硝酸約4-5滴，可加速灰化。
• （3）、添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)，這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們與灰分混雜，使碳微粒不受覆蓋，加速灰化但須作空白試驗(yàn)。
• 四、總灰分的測(cè)定方法：
• 標(biāo)準(zhǔn)方法（GB5009.4—85)適用于各類食品中灰分含量測(cè)定
• 具體步驟：1、取大小適宜石英坩堝或瓷坩堝用HCL（1：4）煮沸，洗凈，置于馬福爐中，在575+-25下灼燒0.5小時(shí)，待爐溫冷至200取出，放于干燥皿中冷至室溫，精密稱量。
• 2、準(zhǔn)確稱取2—3g固體樣品或5—10g液體樣品后，置于坩堝內(nèi)。
• 3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干；固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙然后將坩堝置高溫爐中，在575±25℃灼燒2--3小時(shí)，冷卻至200℃后取出放入干燥器中冷卻30min，稱重。再灼燒1小時(shí)達(dá)到恒重為止。4、計(jì)算：
• X=m1-m2/m3-m2*100
• X——樣品中灰分含量g/100g    m1——坩堝和灰分的質(zhì)量g
• m2——坩堝的質(zhì)量g                  m3——坩堝和樣品的質(zhì)量g
• 參考方法：乙酸鎂法（測(cè)定面粉中水分）